Selamat datang di Zona Yoggazta Jaga sikap dan tanamkan kedamaian ya Dan jadiLah diri kamu sendiri ok Yoggazta Cinta Damai

Kamis, 24 Maret 2011

Laporan Praktikum Titrasi Pengendapan Volhard


LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK KUANTITATIF

TITRASI PENGENDAPAN
VOLHARD








YOGA KEVAN RAHMAT
FARMASI 2B
31109071


SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA (PRODI FARMASI)
TASIKMALAYA
2010
A.         Tujuan
          Untuk menentukan kadar suatu zat / sample dalam larutan dengan menggunakan titrasI pengandapan secara volhard.

B.        Dasar Teori
   Titrasi argentometri dengan cara Volhard didasarkan atas pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam nitrat dengan menggunakan ion besi (III) untuk mengetahui adanya ion tiosianat berlebih. Cara ini digunakan untuk titrasi langsung atau tidak langsung. Cara titrasi langsung digunakan untuk menentukan kadar perak dan cara titrasi tidak langsung digunakan untuk menentukan kadar klorida. Cuplikan yang mengandung klorida direaksikan dengan perak nitrat berlebih, selanjutnya kelebihan perak nitrat dititrasi dengan larutan tiosianat standar yang diketahui konsentrasinya. Titik akhir titrasi dapat diketahui dengan terbentuknya warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat (Selamat, 2004).

   Metode Volhard pertama kali diperkenalkan oleh Jacobus Volhard, ahli kimia dari Jerman pada tahun 1874. Dengan metode ini, larutan standar AgNO3 berlebih ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung ion halogen (misalnya Cl-). Kelebihan ion Ag+ dalam suasana asam dititrasi dengan standar garam tiosianat (KSCN atau NH4SCN) menggunakan indikator larutan Fe3+. Sampai titik ekivalen, terjadi reaksi antara titran dan Ag+ membentuk endapan putih. Kelebihan titran menyebabkan reaksi dengan indikator membentuk senyawa kompleks tiosianato ferrat (III) yang berwarna merah.

   Konsentrasi ion klorida, iodide, bromide dan yang lainnya dapat ditentukan dengan menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan perak nitrat ditambahkan secara berlebih kepada larutan analit dan kemudian kelebihan konsentrasi larutan Ag+ dititrasi dengan menggunakan larutan standar tiosianida (SCN-) dengan menggunakan indicator ion Fe3+. Ion besi(III) ini akan bereaksi dengan ion tiosianat membentuk kompleks yang berwarna merah.
   Reaksi yang terjadi dalam titrasi argentometri dengan metode volhard adalah sebagai berikut:
Ag+(aq)  + Cl-(aq) -> AgCl(s)  (endapan putih)
Ag+(aq)  + SCN-(aq) -> AgSCN(s) (endapan putih)
Fe3+(aq)  + SCN(aq) -> Fe(SCN)2+ (kompleks berwarna merah)
        Titrasi dengan cara ini disebut sebagai titrasi balik atau titrasi kembali. Mol analit diperoleh dari pegurangan mol perak mula-mula yang ditambahkan dengan mol larutan standar tiosianat.  Karena perbandingan mol dari reaksi adalah 1:1 semua maka semua hasil diatas dapat langsung dikurangi.
Mol analit = mol Ag+ total – mol SCN
         Aplikasi dari argentometri dengan metode Volhard ini adalah penentuan konsentrasi ion halide. Kondisi titrasi denga metode Volhard harus dijaga dalam kondisi asam disebabkan jika laruran analit bersifat basa maka akan terbentuk endapat Fe(OH)3. Jika kondisi analit adalah basa atau netral maka sebaiknya titrasi dilakukan dengan metode Mohr atau fajans.
Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi.
Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku. Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat, oksalat, dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.
C.  Alat dan bahan
  Alat : Erlen meyer, pipet volume, bulb, buret, alat titrasi, labu ukur, pipet tetes.
  Bahan : AgNO3, KCNS, HNO3, Ferialuin, Asam Nitrat, Aquadest.
D.  Prosedur
 a. 1.                              Pipet 10 ml AgNO3
    
2.                                                 AgNO3 + 5 ml Asam Nitrat + 1 ml Indikator Ferialuin

                                         KCNS  sampai penuh
     3. 

                            Titrasikan

                                      Campuran prosedur nomor 2 kemudian hentikan setelah berwarna

                                        
     4. Dilakukan sebanyak satu kali, hitung volume dan kadar KCNS




 

 b.  1.             sample 10ml

                         sample 10ml + Aquadest add batas garis
      2.




     
3.                                      pipet sebanyak 10 ml                                        HNO3 6N 5ml
                                                                                                    + 25ml  AgNO3 0.03 N



     4.
                                 Panaskan prosedur nomor 3








      5.                       Prosedur no 4 disaring dengan HNO3 + HCl







     6.  
                                         KCNS sampai penuh


                            Titrasikan

                                      Prosedur nomor b 5 diatas, hentikan titrasi sesudah berwarna



5.  Lakukan sebanyak duplo, hitung volume KCNS dan kadar sample.


E.   Pembahasan

       Telah dilakukan percobaan titrasi pengendapan perak nitrat dengan tiosianat secara volhard dengan indikator ferialuin. Dalam titrasi kali ini dilakukan dengan pembakuan larutan tiosianat sebanyak satu kali dan penetapan sample klorida sebanyak 2 kali. Percobaan volhard ini cukup memakan waktu yang cukup lama, karena sebelum di titrasi suatu larutan baku primer harus dalam keadaan panas. Berikut terdapat hasil dari data pengamatan yang telah dilakukan :
Tabel Perhitungan :
Volume AgNO3
Volume KCNS
10 ml
14,5 ml




Rata-rata
14,5 ml
V1  .    N1 =    V2  .   N2

14,5  .  N1 =    10 ml  .  0,023

                  =   0,23
                       14,5
                                                                                   
                                                                                       = 0,015 N



Tabel Perhitungan :
Volume Sample
Volume  AgNO3
10 ml
24,9 ml
10 ml
23 ml


Rata-rata
23,95 ml
Kadar NaOH :
1. (25 x 0,023) – (24,9 x 0,015)    =  0,020 N


 

                    10 ml

2. (25 x 0,023) – (24,9 x 0,015)    =  0,023 N


 

                                                                                           10 ml
                                                                      Rata-rata  = 0,021 N (48,78%)



F.  Kesimpulan
      Titrasi pengendapan secara volhard dilakukan dengan cara larutan baku primer harus dipanaskan terlebih dahulu kemudian disaring melalui kertas saring dan dilakukan pencucian erlenmeyer menggunakan HNO3 dan HCl untuk memastikan tidak adanya endapan dari AgNO3. Penyimpangan yang dilakukan dalam percobaan ini sebanyak 48,78%.

G. Daftar Pustaka
     http://kimiaanalisa.web.id/argentometri-metode-volhard/
     http://www.scribd.com/doc/27914385/Percobaan-Argentometri-Volhard
    

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar

Silahkan jika ada pendapat lain, masukan, atau kritik membangun untuk kebaikan penulis, khalayak, dan isi blog ini bisa tuliskan pesan di bawah ini dengan menyertakan identitas. Terima kasih.